滴定管的構造及其準確度

（1）構造滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關組成。滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，是在滴定時用來測定自管內流出溶液的體積。

（2）準確度

a常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至0.1ml，讀數可估計到0.01ml，一般有±0.02ml的讀數誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數誤差影響增大。

例如：所用體積為10ml，讀數誤差為±0.02ml，則其相對誤差達±0.02/10×100%=±0.2%，如所用體積為20ml，則其相對誤差即減小至±0.1%。

b 10ml滴定管一般刻度可以區分為0.1、0.05ml。用于半微量分析區分小至0.02ml，可以估計讀到0.005ml。

c在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為1～5ml，刻度區分小至0.01ml，可估計讀到0.002ml。

d在容量分析滴定時，若消耗滴定液在25ml以上，可選用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以減少滴定時體積測量的誤差。一般標化時用50ml滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。

滴定管的種類

（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑（或真空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。

一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與玻孔粘合，以至難以轉動，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。

（2）堿式滴定管

堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內裝一玻璃珠控制開關，一般用做堿性滴定液的滴定。其準確度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前，應檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無滲漏后才可使用。

滴定管使用前的準備

a在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內壁應不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，（每次約5～10ml），除去殘留在管壁和下端管尖內的水，以防裝入滴定液被水稀釋。

b滴定液裝入滴定管應超過標線刻度零以上，這時滴定管尖端會有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。

c最后，再調整溶液的液面至刻度零處，即可進行滴定。

滴定管操作注意事項

a滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發而使管內溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時），造成讀數誤差。

b使用酸式滴定管時，應將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉動時，中指及食指不要伸直，應該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。

c每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。

d在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點，應靜置1～2分鐘再讀一次，如液面讀數無改變，仍為零，才能滴定。滴定時不應太快，每秒鐘放出3～4滴為宜，更不應成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應一滴一滴逐滴加入（在計量點前可適當加快些滴定）。滴定至終點后，須等1～2分鐘，使附著在內壁的滴定液流下來以后再讀數，如果放出滴定液速度相當慢時，等半分鐘后讀數亦可，“終讀”也至少讀兩次。

e滴定管讀數可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。

讀數應該在彎月面下緣最低點，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時，可以讀液面兩側最高點，“初讀”與“終讀”應用同一標準。

f為了協助讀數，可在滴定管后面襯一“讀數卡”（涂有一黑長方形的約4×1.5cm白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1ml）處使紙的上緣前后在一水平上；此時，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點。滴定液顏色深而需讀兩側最高點時，就可用白紙為“讀數卡”。若所用白背藍線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點，可直接讀取尖頭所在處的刻度。

g滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。